连蒲双清片功效清热解毒,燥湿止痢。主治肠炎痢疾,疖肿外伤发炎,乳腺炎,胆囊炎等症。那么连蒲双清片的鉴别是什么呢?
鉴别
(1)取本品2片,加甲醇10ml,置水溶上加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成10ml,作为供试品溶液,另取盐酸小蘖碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上挥干,残留物加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述二种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于2片重),置索氏提取器中,用盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流至提取液无色,回收溶液至干,残留物加乙醇少量使溶解,转移至50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。照柱色谱法(附录ⅥC)试验,精密量取1ml,置于已处理好的氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,并先用乙醇30ml预洗)上,用乙醇35ml分次洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录ⅤA),在3500nm的波长处测定吸收度,按C20H18ClNO4,的吸收系数(E1%1cm)为669计算,即得。本品每片含生物碱以盐酸小蘖碱(C20H18ClNO4)计,应为8.5-11.0mg。
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